Die Identifizierung einzelner oder mehrerer Haupt- und Nebenphasen in einer unbekannten Probe ist die wichtigste Anwendung der klassischen R?ntgenpulverdiffraktometrie. Eine Phase ist ein kristalliner Feststoff mit einer regelm??igen dreidimensionalen Anordnung der Atome. Die gemessenen Reflexpositionen und -intensit?ten sind wie ein Fingerabdruck einer bestimmten kristallinen Phase. Die Identifizierung erfolgt durch den Vergleich des gemessenen Diffraktogramms mit den Eintr?gen in Referenzdatenbanken mithilfe eines Suchalgorithmus. Dies wird auch als qualitative Phasenanalyse bezeichnet.

Optimierte Messgeometrien

Die Phasenidentifizierung ist die wichtigste Anwendung der R?ntgenpulverdiffraktometrie (XRD oder XRPD). XRPD wird nicht nur auf Pulverproben, sondern auch auf polykristalline Feststoffe, Suspensionen und Dünnschicht-Strukturen angewendet. Anorganische Pulverproben werden am h?ufigsten mit der klassischen Bragg-Brentano-Reflexionsgeometrie gemessen. Andererseits wird für organische Materialien (z. B. Pharmazeutika und Polymere), flüssigkristalline Materialien und Suspensionen normalerweise eine Transmissionsgeometrie bevorzugt. Bei Dünnschichten ist eine Streuung unter streifendem Einfall am besten geeignet.

Typische Beispiele, bei denen die Phasenidentifizierung angewendet wird:

  • Identifizierung von Mineralien in geologischen Proben: Die Phasenidentifizierung tr?gt zum Verst?ndnis der Bildungsmechanismen in Proben bei, die wertvolle Informationen über das Vorhandensein von Erzen oder Kraftstoffen liefern k?nnen.
  • Gütekontrolle von Erzen und Gesteinen: zur Erschlie?ung von Minerallagerst?tten.
  • Nachweis von polymorphen Stoffen zur Unterscheidung von Substanzen mit derselben chemischen Zusammensetzung in verschiedenen Phasen eines bestimmten Materials – eine wichtige Aufgabe für die Pharmaindustrie.
  • Qualit?tskontrolle: Bestimmung des Vorhandenseins von Verunreinigungen in einer reinen Phase. Mithilfe moderner R?ntgenoptiken und Detektoren k?nnen Verunreinigungen ab einem Gewichtsanteil von 0,1 % erkannt werden
  • Erkennung von Phasenüberg?ngen unter Non-Ambient-Bedingungen, wie z. B. bei unterschiedenen Werten für Temperatur oder Luftfeuchtigkeit
  • Forensik: Die Phasenidentifizierung kann als Entscheidungshilfe bei der Bestimmung des Ursprungs von Spuren an Tatorten herangezogen werden
  • Korrosion in Kesseln und Kraftwerken: Die gefundenen Phasen liefern wertvolle Informationen über Bedingungen und Reaktionen, die zu Problemen führen k?nnen. Sie geben indirekt Hinweise darauf, wie Korrosionsprozesse verhindert oder minimiert werden k?nnen
  • Nanomaterialien: Die Rutil-Phase von nanopartikul?rem Titandioxid ist für Anwendungen mit UV-Sperrfiltern (z. B. in Sonnenschutzmitteln) erforderlich, w?hrend für photokatalytische Aktivit?t die Anatas-Phase erforderlich ist.
  • Polymere und Kunststoffe: Identifizierung von kristallinen Phasen und polymorphen Formen sowie von Füllstoffen mittels WAXS (Weitwinkel-R?ntgenstreuung)
  • ? Flüssigkristalle: Identifizierung von thermotropen und lyotropen flüssigkristallinen Phasen (Mesophasen). Zum Beispiel in Netzmittelsystemen durch Messungen der Kleinwinkelstreuung.

XRD-L?sungen für die Phasenidentifizierung

Die R?ntgendiffraktionssysteme Empyrean von Malvern Panalytical mit ihren vertikalen Goniometerplattformen eignen sich gut für die Phasenidentifizierung in Pulvern, Dünnschichten, Feststoffen und Suspensionen. Diese Mehrzweckger?te werden überwiegend in Forschungsumgebungen eingesetzt. Auch Polymorphie-Screenings mit hohem Durchsatz auf einer Mikrotiterplatte werden unterstützt.?

Das Aeris Tisch-Diffraktometer zeichnet sich durch eine intuitive Benutzeroberfl?che, eine erstklassige Datenqualit?t und einen hohen Probendurchsatz aus und ist ein ausgezeichnetes Werkzeug für routinem??ige Phasenanalysen von Pulver- und Feststoffproben in Industrie- und Forschungsumgebungen.? ?

Die CubiX3 Laborger?te sind für spezifische industrielle Anwendungen mit Probenwechsler und Automatisierungsoptionen für hohe Probenvolumina ausgelegt.?

HighScore (Plus) ist ein leistungsstarkes Softwarepaket, das die Ermittlung von Peaks und die einfache Phasenidentifizierung auch bei komplexen Phasengemischen erm?glicht. HighScore (Plus) erm?glicht die gleichzeitige Suche in mehreren Referenzdatenbanken und bietet zahlreiche Optionen für die Automatisierung und Berichterstellung. Die Clusteranalyse zur Gruppierung von Proben mit einer ?hnlichen Phasenzusammensetzung wird ebenfalls unterstützt.

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Technologie
X-ray Diffraction (XRD)
Typ der Messung
Phasenidentifizierung
Röntgenröhren-Anodenmaterial Cu /Co (option)
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