Die R?ntgenpulverdiffraktometrie ist ein leistungsf?higes Verfahren zur quantitativen Bestimmung der kristallinen Phasen in einem Gemisch. Zu den typischen Anwendungen geh?ren die Quantifizierung von Mineralien für die Gütekontrolle von Gesteinen und Erzen, Klinkern und Zement in der Baustoffindustrie sowie die Analyse der Badkonzentration oder ?Potflux“ in Aluminiumhütten. XRD eignet sich für die Qualit?tskontrolle bei Nachweisgrenzen im Bereich von Gewichtsanteilen zwischen 0,1 und 1 % pro Phase. Die Methode wird zum Beispiel in der pharmazeutischen Industrie verwendet, um kleine Mengen von Verunreinigungen wie unerwünschte polymorphe Formen in einer Probe zu erkennen und zu quantifizieren, sowie in Universit?ten und Forschungsinstituten zur Klassifizierung der Reinheit von synthetisierten Materialien.

H?ufig verwendete Phasenquantifizierungsverfahren

  • RIR-Verfahren: basiert auf Referenzintensit?tsverh?ltnissen (RIR-Werten) und den ermittelten Skalenfaktoren der Phasen. Die Ergebnisse sind nur ?semiquantitativ“, es sei denn, die RIR-Werte wurden für das spezifische, zu untersuchende Gemisch ermittelt.
  • Kalibrierungsverfahren: basiert auf der Intensit?t oder dem Bereich eines Reflexes pro Phase. Die Konzentrationen werden über eine zuvor aus einer Reihe von Standardproben mit bekannter Zusammensetzung erstellten Kalibrierkurve ermittelt. Amorphe Verbindungen k?nnen auf diese Weise ebenfalls quantifiziert werden.
  • Autoskalierung: Vollbereichs-Quantifizierung auf Basis der zuvor gemessenen, einzelnen Intensit?tsprofile aller Gemischkomponenten und der RIR-Werte. Das Verfahren eignet sich besonders für Lehm und Ton mit unregelm??igen Reflexformen oder zur Quantifizierung mehrerer amorpher Phasen. Auch geeignet zur Bestimmung des Grads der Kristallinit?t.
  • Rietveld-Verfeinerung: Ein standardloses Verfahren, bei dem berechnete Diffraktogramme jeder Phase variiert werden, bis die h?chste übereinstimmung mit dem gemessenen Diffraktogramm erzielt wird. Von den ermittelten Skalenfaktoren k?nnen die Phasenkonzentrationen abgeleitet werden. Dieses Verfahren erfordert Daten zu den atomaren Kristallstrukturen aller Phasen als Ausgangspunkt für die Verfeinerung. Es liefert besonders aussagekr?ftige Ergebnisse bei komplexen Phasengemischen, die starke Reflexüberlagerungen aufweisen. Die Zusammensetzung von amorphen Materialien kann ebenfalls quantifiziert werden.

L?sungen für die Phasenquantifizierung mittels XRD

Die XRD-Mehrzwecksysteme Empyrean?sind gleicherma?en gut für die Phasenquantifizierung geeignet. Das Aeris Tisch-Diffraktometer?ist ein ausgezeichnetes Werkzeug für routinem??ige Phasenquantifizierungsaufgaben in Forschungs- und Industrieumgebungen.??

Für auf Kalibrierung basierende Verfahren stehen die Softwarepakete Quantify und Industry zur Verfügung. HighScore unterstützt das RIR- und das Autoskalierungsverfahren, und HighScore Plus zus?tzlich die Rietveld-Verfeinerung und das hkl-Zuordnungsverfahren, bei denen Millersche Indizes verwendet werden. Alle Softwarepakete bieten au?erdem verschiedene Automatisierungsm?glichkeiten und selbst konfigurierbare Berichte..

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Typ der Messung
Phase quantification
Technologie
X-ray Diffraction (XRD)
Röntgenröhren-Anodenmaterial Cu /Co (option)
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